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气相色谱法测定正己烷中的烯烃

发布日期: 2020-06-30

来源: www.qdf0605.com

  • 资料大小: 0.59MB
  • 资料类别: 化工论文
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  • 文档格式: pdf
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  • 更新时间: 2020-06-30
  • 发布者: 清道夫环保网

基本简介

气相色谱法测定正己烷中的烯烃

线型低密度聚乙烯(LLDPE)是乙烯经聚合制得的种热塑性树脂。作为种结构简 单的高分子材料,其用途十分广泛,主要用于薄膜、膜塑、管材和电线电缆等多种领域。淤浆法是生产LLDPE的一种重要聚合工艺,其采用正已烷作为溶剂,在工业生产中为了控制聚乙烯的相对分子质量或熔融指数,需要适当加入调节剂,如丙烯、丙烷、乙烷等。如果正己烷中含有烃类杂质,则会代替丙烯在化工产品上接枝,造成化工产品密度变化,质量难以控制。因此,有必要建立正己烷中的烯烃含量的分析方法,为LLDPE的有效利用提供依据。

1 实验部分

1.1 仪器

气相色谱仪:Varian CP 3800,配分流/不分流气化室,氢火焰离子化检测器(FID),全电子流量控制系统,Varian色谱工作站。色谱柱:Agilent PONA色谱柱,色谱柱的规格为:50m×0.2mm×0.5μm,色谱柱的固定液为100%二甲基聚硅氧烷。

1.2 样品

正己烷取自兰州石化公司。

1.3 典型色谱条件

以兰州石化公司生产的正已烷为试验样品,进行不同起始柱温、升温速率、柱头压力等的色谱分离条件试验,通过试验,最终确定的色谱分离条件为恒压,压力为150kPa;起始柱温35℃,保留15min,2℃/min的升温速率升至100,不保留气化室温度:200℃;检测器温度:250℃;载气高纯氦气,纯度>99.999%;分流比为100:1

2 结果与讨论

2.1 色谱分离及定性

在上述1.3的色谱条件下,兰州石化公司生产的正己烷中典型组分的分布图见图1

气相色谱法测定正己烷中的烯烃 

1 正己烷中所含组分的色谱图

Fig.1 Chromatogram of the component in n-hexane

1-C6;2-C6;3-C6;4-C6;5-C6;6-C7;7-C7;8-C8

由图1可以看出,正己烷中的组分能够在较短的分离时间内,达到较好的分离效果。其中,图1中标数字的峰为烯烃组分的色谱峰。

2.2 方法检测限

在该色谱条件下正己烷中烯烃含量为0.004%(质量分数时,其信噪比仍在3以上,可见该方法的检测灵敏度较高,采用该方法对正已烷中的烯烃含量进行测定时,其完全能满足工艺的要求。

2.3 方法精密度

在选定的色谱条件下,对同批次的正己烷样品进行平行6次的测定,计算正己烷中各组分的含量,以考察该方法的精密度,结果见表1。由表1可以看出,样品中8个烯烃组分的相对标准偏差为1.5%~14.1%,表明本方法的精密度较好。

1 方法的精密度(n=6)

Table1 Precision of test methods(n=6)

 

2.4 试样分析

取正己烷进样,进样量0.2μL,以归一化法计算试样中烯烃组分的含量,测定结果以%(m)表示结果见表2

2 正己烷中目标物烯烃的分析结果

Table2 Analysis result of the target in n-hexane

 

3 结论

本文建立了气相色谱法测定正己烷中烯烃含量的分析方法,采用该方法,正己烷中烯烃的检出限低于0.004%,且该方法操作方便、重复性较好相对标准偏差为1.5%~14.1%,能较好的满足工艺生产和控制分析的要求。

 

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