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高效液相色谱/串联质谱法测定蔬菜水果中灭草松、杀铃脲及氟苯脲的含量

发布日期: 2020-05-23

来源: www.qdf0605.com

  • 资料大小: 0.68MB
  • 资料类别: 化工论文
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  • 文档格式: pdf
  • 浏览次数: 43人浏览
  • 更新时间: 2020-05-23
  • 发布者: 清道夫环保网

基本简介

高效液相色谱/串联质谱法测定蔬菜水果中灭草松、杀铃脲及氟苯脲的含量

灭草松是种触杀型具选择性的苗后除草剂,多用于防除年生阔叶杂草和莎草科杂草。随着其使用面积的扩大和用量的增加不可避免会对环境和水资源产生污染杀铃脲和氟苯脲是苯基甲酰基脲类新型杀虫剂属低毒杀虫剂对鱼类和鸟类低毒对蜜蜂无毒对作物安全但长期或过量使用会对环境造成危害。目前国内有文献采用气相色谱法对灭草松进行残留检测该方法需要衍生费时较长样品回收率低。郭爱华等采用高效液相色谱法测定蔬菜中的杀铃脲,该法快速、简便。李敏等利用高效液相色谱法用乙腈做提取液石油醚和丙酮萃取弗罗里硅土柱吸附净化定量测定出蔬菜中氟苯脲的含量。

高效液相色谱/串联质谱法测定蔬菜水果中灭草松、杀铃脲及氟苯脲的含量 

本文采用Quechers方法利用高效液相色谱/串联质谱法(HPLC-MSMS)一次性检测除草剂灭草松及杀虫剂杀铃脲、氟苯脲的含量取得较好的回收率。Quechers方法是美国农业部农业研究中心开发的一种快速、简便、价格低廉的前处理方法该方法分析农药残留便捷、快速、节省成本它以含0.1%乙酸的乙腈为提取液加入氯化钠使其分层上清液加入PSA和无水硫酸镁净化净化液过0.22μm滤膜上机分析。

1 材料和方法

1.1 材料与试剂

1.2 仪器与化工设备

1.3 实验方法

1.3.1 样品提取与净化.

1.3.2 标准溶液的配制

1.3.2.1 标准储备溶液配制

1.3.2.2 混合标准溶液配制

高效液相色谱/串联质谱法测定蔬菜水果中灭草松、杀铃脲及氟苯脲的含量 

2 结果与讨论

2.1 质谱条件的优化

2.2 色谱流动相条件的优化

2.3 前处理方法的优化

2.4 方法的线性范围和检出限

3 结论

本文采用Quechers前处理高效液相色谱串联质谱检测蔬菜水果中灭草松、杀铃脲、氟虫脲三种物质获得了较好的实验结果。该方法简单、快速、安全适合实验室日常定量、定性检测。除此之外由于该方法前处理过程简单节省了大量人力成本和试剂消耗量最大程度地避免了环境污染,因而广泛应用于实验室农残检测。

液相色谱串联质谱法节约了样品上机运行时间相比于单纯液相方法大大降低了样品的检出限。本文结合这两点优势可一次性检测出除草剂灭草松和杀虫剂杀铃脲及氟虫脲这三种物质且各物质之间峰形较好无明显干扰。


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